聚合物固载的聚乙二醇季铵盐型转移催化剂

聚乙二醇两端氯化，在250ml三口瓶中加入干燥的100g (0.25mol) PEG400、50ml (0.625mol)吡啶、甲苯175ml，在搅拌下升温至86-88℃滴加，约3h共滴加47ml (0.625mol)以上反应液，在此期间反应液逐渐由黄色变成红色，降温至88℃，保持此温度反应16h，降温至室温后，滴加10ml浓盐酸和20ml水的混合液，出现固体沉淀物，搅拌后沉淀消失，反应液分为两层，上层黄色为甲苯层，下层深红色为吡啶盐层，分出下层，用热甲苯萃取两次，与上层合并，水泵减压除去氯化氢后蒸出甲苯，最后得到淡黄色液体。
聚乙二醇两端氯的胺化配方：

己二胺	72ml(0.69mol)
无水乙醇	200ml
碳酸钠	32g
聚乙二醇双端氯化物	100ml(0.25mol)

在500ml三口瓶中加入72ml (0.69mol)己二胺、200ml无水乙醇、32g碳酸钠，搅拌下升温至77℃，在3h内上述反应得到的100g (0.25mol)聚乙二醇双端氯化物继续反应20h，过滤除去盐，蒸出乙醇和过量的二乙胺，得到棕红色液体。
聚乙二醇双端化产物的固相配方：

聚苯乙烯树脂氯球	5g
二甲基甲酰胺(DMF)	25ml
聚乙二醇双端胺化合物	13g

精确称取5g氯甲基化的聚苯乙烯酯，用25ml DMF充分溶胀，加入树脂mol数3倍的聚乙二醇双端胺化合物，室温下搅拌30min，50℃反应36h，抽滤，用乙醇和水洗涤树脂，干燥，得到淡黄色固载化产物。以上资料由西亚试剂：化学品数据库