聚γ-(乙二氨基)丙基硅氧烷负载的钯镍双金属催化剂

制法/工艺

配体的制备配方：

二氧化硅	5.8g
苯	100ml
γ-(乙二氨基)丙基三乙氧基硅烷	8ml
水	3ml
乙醇	5.7ml

在高纯氮保护下依次加入5.8g二氧化硅、100ml苯，搅拌下加热回流1h，加入8ml新蒸馏的γ-(乙二氨基)丙基三乙氧基硅烷，继续回流0.5h，再加入3ml新蒸馏水和5.7ml乙醇，反应6h，抽滤，滤渣用无水乙醇洗涤数次，于70-80℃真空干燥24h，得到负载二氧化硅上的聚γ-(乙二氨基)丙基硅氧烷配体。
催化剂的制造配方：

高分子配体	0.5g
二氯化钯	0.1g
二氯化镍	0.05g
无水乙醇	20ml

在高纯氮保护的反应瓶中加入0.5g配体、0.1g PdCl2、0.05g NiCl2.6H2O (N, Pd, Ni mol原子比5:2.7:1)与20ml无水乙醇，搅拌下加热回流10h，过滤，滤渣用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次，除去未配位的金属氯化物，于70-80℃真空干燥4h，制得负载的Pd, Ni双金属催化剂。
催化剂的加氢：催化加氢在夹套式恒温瓶内进行每次加入约30mg催化剂、20ml溶剂，将系统抽空通入经过脱氧的H2反复三次，然后，在反应温度预活化10min，注入0.2ml反应底物，用量气法读数，定时记下吸H2量。以上资料由西亚试剂：化学品数据库