聚γ-(β-氰乙基)氨丙基硅氧烷铑配合物制法/工艺

制法/工艺

γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧硅烷的合成配方：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷	44.2g
丙烯腈	21.2ml

在带有氯化钙干燥管及回流冷凝器的150ml锥形瓶中，加入44.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、21.2ml新蒸丙烯腈，在室温下搅拌24h，然后，再回流4h，减压蒸馏，收集144-146℃(13.3Pa)馏分，得无色透明液体。
气相二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙基)氨丙基硅氧烷配方：

甲苯	140ml
气相二氧化硅	8.0g
γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧基硅烷	8.9g
蒸馏水	30ml

在250ml反应瓶中加入140ml甲苯、8.0g气相二氧化硅，通氮气进行保护，再加入γ-(β-氰乙基)氨丙基三乙氧基硅烷，加热搅拌，回流反应48h，加入30ml蒸馏水，再回流搅拌48h，过滤，得微粘性白色粉末，干燥在200℃(26.6Pa)反应5h，冷却，研碎，用丙酮洗涤，于140℃(26.6Pa)干燥至恒重，得无粘性白色粉末。
气相法二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙基)氨丙硅氧烷铑配合物配方：

上述高分子	1.0g
三氯化铑	0.167g
丙酮	25ml

取1.0g上述高分子配合体和0.167g三氯化铑，在25ml丙酮中于氮气保护下回流搅拌72h，过滤，用丙酮、蒸馏水反复洗涤，在氮气保护下100℃(26.6Pa)干燥至恒重，得淡黄色铑配合物。
硅氢加成：在装有回流冷凝管的锥形瓶中，加入5.0mmol烯烃与铑配合物，在预定温度下搅拌0.5h，再加入5.5mmol三乙氧基硅烷，搅拌反应，按一定的时间间隔取样进行气相色谱分析。以上资料由西亚试剂：化学品数据库