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紫外负型光刻胶BN-303制法/工艺
制法/工艺环化聚异戊二烯紫外线负型光刻胶交联剂:2,6-双(4-叠氮苄叉-4-甲基)环己酮;环化橡胶可使用聚丁二烯橡胶、天然橡胶、聚1,4-异戊二烯橡胶。
配方:
二甲苯
1kg
聚异戊二烯
0.5kg
对甲苯磺酸-四氯化锡
适量
环化:在10L不锈钢反应釜中,加入经脱水处理的二甲苯1kg,然后,在搅拌下分次投入切成细条的聚异戊二烯0.5kg,不断搅拌,溶解完全后,加入催化剂进行环化反应,控制反应温度在40℃,反应约5h后取样分析,至环化率在55%左右即投入终止剂,中止其反应。夹套通冷却水,将反应液压入洗涤釜中,用二甲苯清洗环化釜,洗液并入反应液中。用30%醋酸水溶液洗涤反应液2-3次,再用超纯水洗3-5次,以除去反应物及多余的催化剂,减压过滤至浓缩罐。
浓缩:浓缩罐为20L不锈钢釜,减压浓缩使其混入的水和多余的二甲苯共蒸出,浓度从5%浓缩至15%-20%,即停止浓缩。
精制:将经浓缩胶液置于高速离心机(8000r/min)离心分离以除去杂质和凝胶颗粒,时间约10min。
配胶:
无水二甲苯
100g
环化聚异戊二烯橡胶
15%-30%
2,6-双(叠氮亚苄基)-4-甲基环己酮
0.5%-0.75%
根据配方,在特制的50L不锈钢调胶釜中,加入环化橡胶溶剂,定量的交联剂、添加剂,搅拌溶解,并按照所要获得的粘度和固含率加入无水二甲苯稀释到一定的浓度,得HBT-G光刻胶。
过滤:在不锈钢过滤器中,采用聚氟四乙烯超微膜(孔径0.2μm)在氮气保护下,将胶液过滤2-3次,第一次可除去1μm以上粒子,第二次则可除去0.1-0.2μm的粒子或者用稀土催化剂聚合聚异戊二烯而直接环化而成。
以上资料由
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