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聚N,N-(β-二茂铁)二乙基-γ-氨丙基硅氧烷钯催化剂
固载化和硅烷化配方:
烟雾状二氧化硅
7.5g
苯
200ml
蒸馏水
6ml
无水乙醇
10ml
(CH3O)3Si(CH2)3N(CH2CH)2Fe
9g
在装有回流冷凝管和氯化钙干燥管和搅拌器的500ml锥形瓶中加入7.5g在200℃下干燥的烟雾状二氧化硅和200ml除去噻吩的苯,在高纯氮保护下,搅拌,加热,回流2.5h,加入6ml蒸馏水和10ml无水乙醇,搅拌回流5h后,加入(CH3O)3Si(CH2)3N(CH2)2Fe 9g,13h后停止反应,过滤,用苯和蒸馏水多次洗涤,产物在70-80℃的真空干燥箱中碎,得固载化产物。
在同样装置中,将6.5g固载化产物,4.3ml[(CH3)3Si]2NH和30ml重蒸石油醚在氮气保护下回流4h,过滤。用石油醚和异丙醇多次洗涤,在70-80℃真空硅干燥箱中干燥24h,研碎得催化剂。
催化剂的制造配方:
硅烷基化合物
0.5g
PdCl2
65.5mg
无水乙醇在配有回流冷凝管,氮气保护装置的锥形瓶中,按N/Pd摩尔比为1加上上面制得的0.5g硅烷化产物,65.5mg PdCl2和25ml无水乙醇,在氮气保护下搅拌,加热回流11h,过滤,用无水乙醇洗涤数次,将产物在真空干燥箱中进行干燥温度为70-80℃干燥12h,得催化剂。同样的方法,按N/Pd摩尔比为2,4,6分别制得催化剂。
氢化实验:在装有夹套的反应瓶中加入40mg催化剂、20ml溶剂,抽空,通氢反复三次,通氢将体系调整为1大气压,再慢慢通温水流,在搅拌下,进行活化10min,注入0.25ml底物,按一定的吸氢毫升数记录时间,直至反应基本结束,用102型气相色谱仪测定产物的含量。
以上资料由
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