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γ-(2-氰乙硫基)丙基三乙氧基硅烷的合成配方:

法/工艺 γ-(2-氰乙硫基)丙基三乙氧基硅烷的合成配方:
γ-巯基丙基三乙氧基硅烷 12.0g(0.05mol)
乙醇钠 0.07g
丙烯腈 3.9g (0.075mol)
乙醚 60ml

在装有氯化钙干燥管和磁力搅拌器的50ml三口瓶中加入12.0g (0.05mol)γ-巯丙基三乙氧基硅烷和0.07g固体乙醇钠,冰水浴冷却,慢慢加入3.9g (0.075mol)丙烯腈,约1h滴完,撤去冰水浴,再在室温下搅拌1h,用60ml乙醚萃取,醚溶液依次用10ml,5%醋酸溶液10ml、10%碳酸氢钠溶液洗涤,再用蒸馏水洗至中性,无水氯化钙干燥,常压蒸去乙醚,减压蒸馏,收集12-144℃(26.6Pa)馏分,得无色透明液体。
二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙硫基)丙基硅氧烷配方:
气相二氧化硅 5.0g
甲苯 120ml
γ-(β-氰乙硫基)丙基三乙氧硅烷 5.0g
蒸馏水 30ml

在锥形瓶中加入5.0g气相二氧化硅、120ml甲苯、5.0gγ-(β-氰乙硫基)丙基三乙氧基硅烷,在氮气保护下回流搅拌48h,加入30ml蒸馏水继续反应48h,过滤200℃(26.6Pa)加热4h,研碎,用丙酮和蒸馏水反复洗涤,然后,于氮气气氛中160℃(26.6Pa)干燥5h,得白色粉末。
二氧化硅负载聚γ-(β-氰乙硫基)丙基硅氧烷铂配合物配方:
上述高分子 1.5g
氯亚铂酸钾 0.195g
丙酮 40ml

在氮气保护下,将1.5g上述高分子配体与0.159g氯亚铂酸钾在40ml丙酮中回流搅拌72h,过滤固体产物用丙酮,蒸馏水反复洗涤,在氮气保护下,140℃(26.6Pa)干燥5h,得淡黄色粉末铂配合物。
硅氢加成反应:在装有回流冷凝管并带有取样支管的反应瓶中,加入5.0mmol烯烃和铂配合物,于预定反应温度下搅拌0.5h,加入5.5mmol三乙氧基硅烷,搅拌,气相色谱跟踪反应,用标准样及标准曲线确定产物结构。以上资料由西亚试剂化学品数据库