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含有离子交换基的冠醚共聚物

缩合剂中间体和单体冠醚的合成2,6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠盐配方:
对羟苯磺酸钠 39.4g (0.2mol)
氢氧化钠 9g (0.23mol)
20ml
甲醛(36%) 45ml
无水乙醇 200-300ml

在500ml三口瓶中加入39.4g对羟基苯磺酸钠、9g碾碎的氢氧化钠及20ml水,搅拌均匀后加入45g 36%的甲醛水溶液,通N2保护,搅拌反应,4h内逐渐升温至75℃,维持该温度反应约10h停止,将反应液在搅拌的条件下倾入200-300g无水乙醇中,冷却静置析出大量白色固体,过滤,真空干燥,通N2保存,产物重37g,产率76%,该2,6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠在空气中曝晒或久存颜色会由白转为淡黄,结构未变,不影响使用。
2,6-二羟甲基-4-羧基苯酚二钠盐配方:
对羟基苯甲酸 50g (0.362mol)
氢氧化钠 30g (0.75mol)
60ml
甲醛(38%) 80ml
无水乙醇 500ml

将冰水浴条件下,将50g对羟基苯甲酸加入30g氢氧化钠与60ml水混合的溶液中,搅拌生成钠盐,当上述混合物完全冷却后,加入80ml,38%甲醛水溶液,通N2反应,逐渐升温至60℃,恒温搅拌7-8h,反应液变稠并有大量白色颗粒固体出现时停止,移出倾入500ml无水乙醇中,冷却后析出大量白色固体、过滤、真空干燥后产物重54g,产率70%,得产物置于空气中,久存会固化,生成不溶于水的产物,通常置于棕色瓶中密闭保存。
冠醚聚合物的合成:
DB18C 6.4g (0.01mol)
2,6-二羟甲基-4-磺酸苯酚二钠盐 6g (0.024mol)

将6.4g (0.01mol) DB18C、6g (0.024mol)2,6-二羟甲基-4-磺酸基苯酚二钠盐、甲酸15ml加入到50ml三角锥瓶中,搅拌混合后滴加2.5ml浓硫酸(98%)室温反应3h,后加3-5ml浓硫酸,间接升温,不超90℃,搅拌反应10h,反应液逐渐变稠,并迅速固化生成透明的凝胶状态冠醚聚合物P2818C6,恒温80-90℃,1h,粉碎移出倾入水中浸泡数小时,反复洗涤多次,碾碎后用甲醇热萃取24h、干燥、碾细、过筛得产物7.6g。以上资料由西亚试剂化学品数据库