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大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(II)
大孔强酸树脂的制备:以固体石蜡为致孔剂,使苯乙烯-二乙烯基苯共聚成为大孔高分子共聚物,再以浓硫酸为磺化剂,二氯乙烷为膨胀剂进行磺化反应,可制成带磺酸基的阳离子交换树脂。按以上配方,把苯乙烯、二乙烯基苯单体混合液投入三口瓶中,然后,加入单体量的1%的过氧化苯甲酰(引发剂),单体量的30%的石蜡或200#溶剂汽油(致孔剂),混合均匀后,加入含1%明胶的水溶液,进行悬浮共聚,以2-3℃/5min的速度升温至78-80℃,并在此温度下保持2h,以使定型,然后,升温,在4h内升至85-90℃,又6h后升至100℃,后冷却、水洗、晾干、筛取合适的粒度。在沙氏提取器中,用苯提取,至流出苯提取液中由折光率检验无石蜡为止,然后出料、干燥。 磺化:在装有搅拌及蒸发装置的三口瓶中,装入以上提取过的白球,加入约7倍质量于白球的93%硫酸,在搅拌下加入于白球质量的二氯乙烷作溶胀剂,以4-5℃/10min的速度升温至70℃,并保持2h,再以同一速度升温至80℃保持3h,然后,以2℃/h速度升温至89℃,并开始常压蒸出二氯乙烷,控制蒸发出速度,逐步升温至110℃,保持2h,减压蒸馏1h,并控制温度不超过120℃,然后,再降温至35℃以下,滤出球体,分数次逐步加入水,缓慢稀释,直至酸湿密度降到1.02时,方可大量水洗,最后用约20%的NaOH转型,使其pH值达到12,滤出,浸水储存。
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