2-甲基吡啶纯化方法

Biddiscombe和Handley 在1.2mol的20%硫酸溶液中蒸汽蒸馏沸腾的碱液，直到将lO%的碱液连同非碱性杂质携带除去。将过量的氢氧化钠溶液加人残渣中，分离游离碱，用固体氢氧化钠干燥最后分馏。还可以用氧化钡、氧化钙、氢化钙、四氢铝锂、钠或Linde型5A分子筛来干燥2-甲基吡啶。另一种方法是通过氯化锌加合物来提纯，该加合物是通过在200mL无水乙醇中将90mL 2-甲基吡啶加到168g无水氯化锌液体和42mL浓盐酸的混合液中而形成的。过滤出络合物的晶体，用无水乙醇重结晶两次(得到物质熔点为118.5～119.5℃)，然后通过加入过量的氢氧化钠溶液释放游离碱。将络合物蒸汽蒸馏，并将固体氢氧化钠加到馏分中形成了两层，其中的上层用固体氢氧化钾干燥，再用氧化钡保存数日，最后分馏.可以用氯化汞(2.4L热水中加入430g)来代替氯化锌。冷却后分出的络合物在llO℃下干燥，并用1%的盐酸溶液重结晶(晶体熔点156～157℃)。以上资料由西亚试剂：化学品数据库