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2-甲基-2-丙醇纯化方法
工业上通过2-甲基丙烯在稀硫酸中进行水合反应合成。用CaO、K2CO3、CaSO4或MgSO4干燥,过滤、分馏。通过与碘活化的镁或少许Ca、Na或K于N2气氛下回流并蒸馏进-步干燥。通过4A分子筛柱也是-种有效的干燥方法。因此,也可与邻苯二甲酸叔丁酯或琥珀酸叔丁酯回流(方法见乙醇条目)。其他方法包括与过量叔丁醇铝回流,或与CaH2放置,按需蒸馏。进-步纯化通过部分冷冻法分离结晶实现,小心注意避免湿气。含有大量水的叔丁醇样品可加入*苯来干燥,以使水作为共沸混合物的第三组分被蒸出,b 67.3℃。用前将干燥的预纯化N2于40~50℃鼓泡数小时,可除去干燥叔丁醇中痕量的异丁烯。产品可与许多化合物形成共沸混合物。还可用与CaH2蒸馏,馏出物进入Linde 4A分子筛(用前于350℃活化24h)的方法进行纯化[Jaeger et a1.J Am Chem Soc 101 717 1979]。快速纯化方法:用CaH2干燥(50g/L),蒸馏,用3A分子筛干燥。
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