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四亚乙基五胺纯化方法
本品需真空蒸馏。其纯化是通过其五氯化物、硫酸盐或硝酸盐进行的。Jonassen,Frey and Schaafsma[J Phys Chem 61 504 1957]向该碱的95%乙醇溶液(150g碱/300mL 95%乙醇)中,逐滴加入180mL浓盐酸,保持温度在20℃以下。所得白色沉淀过滤,用乙醇/水结晶三次,用乙醚洗后,用水泵将其抽干。Reilley and Holloway[J Am Chem Soc 80 2917 1958]将与上述相似的溶液冷却到O℃,缓慢加入硝酸的乙醇溶液(4.5g摩尔硝酸/600mL 50%乙醇溶液,也冷却到O℃),保持温度在10℃以下。沉淀用水泵抽滤,用5%硝酸水溶液重结晶五次,接着用丙酮及绝对乙醇洗涤,在50℃环境下干燥[对于通过硫酸盐的纯化方法参见Reilley and Vavoulis(Anal Chem 31 243 1959),对于采用与苯甲醛形成西佛碱再纯化的方法参见Jonassen et al.J Am Chem Soc 79 4279 1957]。
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