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异丙醚纯化方法
常见杂质是水和过氧化物[由2%KI的弱酸性溶液HCl释出碘来指示]。通过与Na2SO3溶液或酸化的硫酸亚铁(0.6g FeSO4和6mL浓H2SO4溶于110mL水,每升醚用5~10g溶液)或用NaBH4溶液振荡可以除去过氧化物,接着用水可以洗涤醚,用CaCl2干燥,蒸馏。或者也可以与LiAlH4或CaH2回流,或用CaSO4干燥,然后通过经由一个被活化的氧化铝柱,可以除去水和过氧化物。其他用于异丙基醚脱水的试剂包括P2O5、钠汞齐和钠丝(醚经常加入钠丝存放在棕色瓶里或黑暗中)。Bonner和Goishi(J Am Chem Soc 83 85 1961)用稀释的重铬酸钠/硫酸溶液处理异丙醚,接着用6mol/L NaOH和饱和KMnO4溶液(体积比为1:1)重复振荡,醚用水洗几次,稀HCl和水洗涤,最后用H2SO4酸化的硫酸亚铁铵洗涤和加入其存储。Blaustein和Gryder(J Am Chem Soc 79 540 1957),在用碱性KMnO4洗后再用水洗,用溶于硝酸的硝酸铈处理醚,再用水洗。在用CaCl2和MgSO4干燥前加入对苯二酚,氮气下用钠汞齐(108gHg/100g Na)回流2h。馏分加入2×10
—5
mol/L的对苯二酚抑制过氧化物(如果醚存在黑暗中其可忽略)。儿茶酚(邻苯二酚)和间苯二酚也可选作抑制剂。
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