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2,6-二甲基吡啶纯化方法
可能含有的杂质为3-甲基吡啶和4-甲基吡啶(沸点近似):可用三氟化硼将其除去,这些杂质优先与三氟化硼发生反应。方法是,在100mL干燥的经过分馏的2,6-卢剔啶内加4mL三氟化硼并进行重新蒸馏。也可以在商品2,6一卢剔啶内加三氯化铝(每lOOmL加14g)进行蒸馏除去甲基吡啶和水。另一方法是,取100mL卢剔啶,加20g苯磺酸乙酯或20g对甲基苯磺酸乙酯,回流lh后,将上层溶液冷却、分离和蒸馏。在馏出液内加氧化钡或氢化钙回流,然后用玻璃螺旋填充柱进行分馏。
2,6-卢剔啶可以用氢氧化钾或金属钠干燥。也可在蒸馏前先加氧化钡回流。用其苦味酸盐进行纯化,将2,6-卢剔啶溶于无水乙醇后,用温热的过量苦味酸乙醇溶液处理。滤出沉淀,用丙酮重结晶(得到m 163~164.5℃),并将其在氨水和三氯甲烷/L醚中分配。有机溶液用稀氢氧化钾溶液洗涤后,用硫酸钠干燥,分馏[Warnhoffy Org Chem 27 4587 1962]。另一方法是,2,6一卢剔啶可经其尿素络合物进行提纯,方法与2,3-卢剔啶里面描述的相同。其他提纯方法有:加苯酚共沸蒸馏[Coulson et a1.J Appl Chem(London)2 71 1952],用部分冷冻法分步结晶或用一长180cm的涂于硅藻土型保温砖(May and Baker)上的聚乙二-400(壳容积5℃)的柱子,用氩气作载气在100℃进行气相色谱分离[Bamford and Block/Chem Soc 4989 1961]。
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