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环己烷纯化方法
通常用浓硫酸洗至洗出液无色,再用水、Na2CO3溶液或5%NaOH洗,最后用水洗至中性,然后用P2O5,Linde 4A分子筛,CaCl2或MgSO4干燥,再用Na干燥,蒸馏。环己烷用Na,Call2,LiAH4(亦可除去过氧化物),Na/K合金或P2O5回流并蒸馏。痕量*苯可通过新鲜加热的硅胶柱除去,此步可使材料适用于紫外和红外光谱(测定)。若环己烷中含有大量*苯,其中大部分可通过用硝化酸(30mL浓硝酸和70mL浓硫酸的冷混合物)预处理除去(可将*苯转化为硝基苯)。将不纯的环己烷和硝化的酸置于冰浴中剧烈搅拌15min,lh内温热至25℃,倾析出环己烷,用25%NaOH洗数次,再用水洗,CaCl2干燥,与Na蒸馏。含羰基杂质的去除参见氯仿条目。其他纯化方法包括通过活性氧化铝柱和用部分冷冻法反复结晶。小量产品可通过色谱法纯化:Dowex 710一Chromosorb w气液色谱柱。
快速纯化方法:蒸馏,舍弃初馏物,馏出物用工级氧化铝(50g/L)或4A分子筛保存
。
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