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三乙胺纯化方法

本品可用CaSO4、LiAlH4、林德4A型分子筛、CaH2、KOH、K2CO3干燥,然后单独蒸馏或加入BaO、钠、P2O5、CaH2蒸馏。其还可以在锌粉,氮气下蒸馏。为了除去痕量的-级胺和二级胺,三乙胺要用乙酸酐、苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐回流,然后用CaH2(氨)或KOH(或用活性氧化铝干燥)回流,再蒸馏。另-种纯化用对甲苯磺酰氯回流2h,然后蒸馏。Grovenstein and Williams[J Am Chem Soc 83 412 1961]处理三乙胺(500mL),先用苯酰氯(30mL)处理,过滤沉淀,再用多余30mL的苯酰氯回流液体1h,冷却之后,过滤液体,蒸馏,然后加入KOH颗粒静置几个小时,在钾中回流,蒸馏。三乙胺还可以转换成其盐酸盐,用乙醇结晶(m 254℃),用NaOH溶液中和,得到游离胺,用KOH固体干燥,加入Na,氮气下蒸馏。以上资料由西亚试剂化学品数据库提供