三氯甲烷纯化方法

暴露于空气和光下与氧气或氧化试剂缓慢反应，主要放出光气、Cl2和HCl。工业氯仿通常加入达1%的EtOH或二申氨基偶氮苯使之稳定。最简单的纯化方法包括用水洗以除去EtOH，K2CO3或CaCl2干燥，与P2O5、CaCl2、CaSP4或Na2SO4回流，蒸馏。绝不可用Na干燥。馏出的氯仿应于暗处保存，以避免发生光化学反应生成光气。其他可用的纯化方法：与少量浓硫酸振摇数次，用水充分洗涤，CaCl2或K2CO4干燥，过滤，蒸馏。将氯仿通过活化的氧化铝柱，或硅胶柱(长4ft，直径1.75in，流速3mL/min)可除去EtOH(柱可保留其质量8%的EtOH，可通过如下方法使之再生：风干后加热至600℃保持6h。柱的预纯化：用氯仿、EtOH洗，再于浓硫酸中放置约8h，水洗，直至洗出液呈中性，然后风干，于600℃活化6h，用前再加热至154℃保持2h)[McLaughlin，Kaniecki and Gray Anal Chem 30 1517 1958]。
氯仿中含羰基杂质的去除：硅藻土柱渗滤(2，4-二硝基苯肼、磷酸和水浸渍。其制备方法：将0.5g DNPH磨碎溶于6mL 85%的磷酸中，再混入4mL蒸馏水和10g硅藻土) [Schwartz and Parks Anal Chem 33 1396 1961]。氯仿可通过与4A Linde分子筛粉末蒸馏来干燥。氯仿在IR光谱中作为溶剂，用水洗(除去EtOH)，再用无水CaCl2干燥数小时，然后分馏，此处理可使物质于接近1600cm^-1无吸收(活性氧化铝柱渗滤会增强此杂质吸收)[Goodspeed and Millson Chem Ind(London)1594 1967]快速纯化方法：通过碱性氧化铝柱(Ⅰ级，10g/mL CHCl3)，或用4A分子筛干燥，或者，与P2O5(30g/L)蒸馏，(纯化后)即用。以上资料由西亚试剂：化学品数据库提供