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乙酰丙酮提纯方法
分批加入少量2mol/L NaOH振摇,至水相呈弱碱性,可除去少量乙酸。样品用水洗后,用无水硫酸钠干燥,再用改进的Vigreux柱蒸馏[Cartledge J Am Chem Soc 73 4416 1951]。附加的纯化步骤为:由液体分离结晶,或者,将乙酰丙酮溶于4倍体积量的*苯中,加入等体积的蒸馏水振摇3次(以除去乙酸),再用螺旋柱于43~53℃/20~30mmHg蒸馏除去*苯,然后加入P2O5(10g/L)回流,减压蒸馏,此法产品损失小,馏出物[电导率4×10
—1
/(ohm?cm)]可用于极谱分析[Fujinaga and Lee Talanta 24 395 1977]。回收乙酰丙酮:于pH=1条件下从溶液中除去金属离子(用100mL 0.1mol/L H2SO4的乙酰丙酮溶液),将乙酰丙酮用氨水(1:10)洗(100mL/L),蒸馏水洗2次(100mL/L),再同上处理。其与Al,Be,Ca,Cd,Ce,Cu,Fe2+,Fe3+,Mn,Mg,Ni,Pb和zn可形成复合物。
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