药物中的三聚乙醛分析方法

A 试剂
A.a 三聚乙醛标准
USP。重复蒸馏两次，仅仅收集120.5－123℃的馏出物，将其储存于暗色的玻塞瓶中〔注意：三聚乙醛有毒，应使用有效的除烟装置〕。
A.b 三聚乙醛标准溶液
A.b.1 贮备液
0.05ml/1ml。用移液管移取5ml标准三聚乙醛至100ml容量瓶中，加入8.0ml内标液，并用丙酮稀释至体积。
A.b.2 工作标准溶液
0.005ml/ml。移取5ml储备液至50ml容量瓶中，再用丙酮稀释至体积。
A.c 异戊醇
向气相色谱仪中注入5μl，以检查其纯度，如有杂质峰存在，需重蒸馏。
A.d 内标
用等体积的丙酮稀释异丙醇，(c)。
B 仪器
B.a 气相色谱柱
涂渍2%聚环乙烷二甲醇丁二酸酯及20%Carbowax 20M在80－100目Diatoport S上。制备方法如下：称量500mg HIEFE－8BP，加入5g Carbowax 20M置于500ml烧瓶中，加入200ml CHCl3，必要时在蒸汽浴上加热，旋动，直至其溶解。加入20g80－100目Diatoport S，并在旋转蒸发器上，减压蒸去CHCl3。在100℃烘箱中除去最后的痕量CHCl3。装填1.8m×4mm内径玻璃柱，使用前在190℃用60m/min的N2气流处理16h。
B.b 气相色谱仪
装有火焰离子化检测器的Packard 7800型及Hewlett－Packard 3370A型电子积分仪。气相色谱条件：温度〔℃〕，柱10，注射入口125，检测器125；流速(ml/min)，N2载气60，空气600，H2 60；灵敏度1×18^-8^A；纸速26"/h。
C 样品的制备
用移液管移取含2.5ml三聚乙醛的酏剂于50ml容量瓶中，加入4.0ml内标液，并用丙酮稀释至体积。移取5ml此溶液至50ml容量瓶中，用丙酮稀释至体积。
D
按B(b)所述的操作方法向气相色谱仪中注入约4μl标准溶液及样品溶液。样品及标准溶液各注入次数大于等于3，取其平均值。
样品中三聚乙醛的含量按下式计算：
三聚乙醛(%)＝(Rx/Rs)×C×DF
式中Rx为样品溶液与内标峰面积之比；Rs为标准溶液中标准与内标峰面积之比；C为标准的浓度(%,v/v)；DF为样品稀释系数。由于三聚乙醛的气相色谱峰窄，对称，峰形良好，故可以用峰高代替峰面积。
以上资料由西亚试剂：化学品数据库提供