药物中乙酰氨基苯酚检测方法

液相色谱法
〔适用于单一组分片剂和含阿斯区灵和咖啡碱的多组分片剂〕
A 原理
乙酰氨基苯酚是通过用MeOH-HOAc作流动相及UV280nm检测的反相液相色谱测定的。
B 仪器
B.a 液相色谱仪
系统配备有可以在280nm波长处检测的检测器及带20μl样品环的进样阀。
操作条件：流速约2ml/min；温度：环境温度；检测器灵敏度：1.28AUFS。
B.b 液相色谱柱
不锈钢柱，300×4.6mm〔内径〕，用18-烷基化学键合的10μm多孔二氧化硅或陶瓷微粒填充。
C 试剂
C.a 溶剂
LC级MeOH；水为在玻璃装置中的二次蒸馏水。
C.b 乙酸溶液
移取7.5mlHOAc〔AR级〕至1L容量瓶中，用水稀释至体积，混匀。
C.c 流动相
MeOH-HOAc溶液(1+3)。通过超声和真空处理脱气，此溶液的pH应约为3.0。
C.d 标准溶液的配制
准确称量约60mg在硅胶上预干燥18h的USP乙酰氨基苯酚参比标准物，然后转移至100ml容量瓶中，用流动相溶解，并稀至体积，混匀。
D 样品的制备
至少称量20片片剂，并将其研成细粉末，然后转移相当于约60mg乙酰氨基苯酚的粉末至100ml容量瓶中，加入约50ml流动相，超声或机械振荡10min，再用流动相稀释至体积，混匀。用微量过滤器将溶液滤至具塞烧瓶中。弃去最初的滤液〔约10ml〕。
E 系统的适用性
F 测定
注入20μl标准溶液和样品溶液至液相色谱柱中各二次，测量峰响应值〔峰高或峰面积〕，从平均值计算乙酰氨基苯酚的含量，以毫克计，按下述计算分析所取片剂部分的含量。
样品中乙酰氨基苯酚的含量(mg)=0.1C×(R/R')
式中C为标准溶液的浓度(μg/ml)；R和R'分别为样品和标准溶液的平均峰响应值。为证明色谱条件在运行期间没有出现明显的变化，可在测定的最后再重复注射两份标准溶液，以判断系统的重现性。
以上资料由西亚试剂：化学品数据库提供