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药物中的荧光素钠分析
试剂
a 盐酸吖啶黄素溶液
将5mg盐溶于0.5ml水中,再用乙醇稀释到5ml。
b 荧光素双乙酸酯
熔点206-208℃。如果熔点低或有其他证据表明物质不纯,要用乙醇重结晶。
c 荧光素钠标准溶液
c.1 贮备液
903.6μg荧光素钠/ml。精确称量100mg荧光素双乙酸酯〔相当于90.36mg荧光素钠〕,在100℃下干燥1h,然后用大约10ml乙醇转移到100ml容量瓶中。添加10%NaOH 2ml,在蒸汽浴上在沸点下加热20min。不时地旋动。在水解之后,冷却烧瓶,用水稀释定容并混合。
c.2 中间溶液
0.9036μg荧光素钠/ml。将1ml澄清贮备液用水稀释到1L并混合。
c.3 工作溶液
0.000,0.009,0.018,0.027,0.036,和0.045μg荧光素钠/ml。将0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0ml中间溶液分别转移到100ml容量瓶中,往每瓶中添加20ml pH9缓冲剂,用水稀释定容。
d 硼酸缓冲剂
pH9。制备约200ml硼酸和KCl都为0.05M的溶液。用0.2M NaOH调节到pH9。
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