丁二酮肟镍含量光度法测定标准

一、方法提要 于碱性介质中，有氧化剂存在下，Ni与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，在波长460nm处，摩尔吸光系数为1.32×104。0～100μg/100mL Ni符合比耳定律，借此测定Ni量。由于在碱性介质中Fe、Al生成沉淀而妨碍测定，可借助加入酒石酸钠掩蔽之。Cu、Co量高时，可用萃取法分离。大量的Mn在微酸性溶液中，用（NH4）2S2O8使之氧化成MnO2而分离。本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿石中ω（Ni）/10-2=0.005～2的测定。 

二、试剂配制 10g/L丁二酮肟溶液：称取1g丁二酮肟溶解在100mL 50g/L NaOH溶液中，过滤后使用。 镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%）于200mL 烧杯中，加入10mL HNO3（1+1），加热溶解5～10min，加10mL H2SO4（1+1），加热至冒SO3烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mL Ni。 

三、分析步骤 称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250mL烧杯中，加入0.5gNaF及15mLHCl，加热分解3～5min，加入5mLHNO3，加热至试样完全分解。加入5mLH2SO4（1+1），蒸发至冒浓SO3白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加HCl至沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 Cu、Co含量不高时Ni的测定。移取部分滤液于10mL容量瓶中，加入10mL200g/L酒石酸钾钠溶液、 10mL50g/LNaOH溶液、10mL50g/L过硫酸铵溶液、10 mL 10g/L丁二酮肟溶液，每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min后，在波长520~530nm处，选用适当吸收皿，测量其吸光度。 大量Cu、Co存在时微量Ni的测定。移取部分溶液于100mL分液漏斗中，加入10mL200g/L酒石酸钾钠溶液，用氨水（1+1）中和至碱性（以石蕊试纸试之），并过量几滴，加入5mL10gL丁二酮肟溶液，放置20min，每次用4mL三氯甲烷振荡1～2min，反复萃取丁二酮肟镍3次，分层后弃去含Co的水相。而将各次所得的有机相并入另一分液漏斗中，再用10mL 氨水（1+49）萃取一次，分层后，再弃去含Cu水相。每次用5mLHCl（4+96）振荡有机相2次，分层后Ni进入HCl（4+96）溶液，再按前述分析步骤显色。有机相弃去。 工作曲线的绘制：分取含0、10.0、20.0……100.0μmNi标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL200g/L酒石酸钾钠溶液，以下按Cu、Co含量不高时测定Ni的分析步骤操作，并绘制工作曲线。

 四、分析结果的计算 按下式计算Ni的含量。 式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)； m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；           Vs——试样溶液的总体积，mL；           V1——分取试样的质量，g.           ms——称取试样的质量，g. 

 五、注意事项 （1）对于含Si高的试样，可用HNO3+HF+HClO4在铂皿中分解，制备试液。（2）溶液如出现浑浊，可补加5~10mL200g/L酒石酸钾钠溶液。以上资料由西亚试剂：化学品数据库提供