西亚试剂：标准系列

　分取混合标准溶液分别取0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00放于25ml容量瓶中，加入1滴甲基橙，以稀硫酸调至弱酸性，加入（1+1）硫酸1mL，混匀，放置室温，准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，混匀，再准确加入75g/L氯酸钠10.0ml，摇匀，用水稀至刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。
　　1.4操作手续
　　准确称取0.5000g样品于50mL烧杯中加入（1+1）硫酸1mL，1mL高氯酸、（1+1）王水20mL,加入，于电热板，在160℃加热蒸干，再于200℃至白烟冒尽,取下稍冷却,加入少量水加热至沸，再加入10mL150g/L氢氧化钠溶液,取下微冷却,转移至50mL容量瓶，用去离子水定容至刻度,静置2～3h。分取上层清液5ml于50ml比色管中，加入1用稀，加入（1+1）硫酸1mL放置15分钟，再准确加入2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）+辛可宁0.2g/L混合液5.0ml，摇匀，准确加入75g/L氯酸钠溶液10.0ml，用水稀至25毫升刻度摇匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。
　　空白溶液没有样品，其余的操作与样品处理过程相同。
　　1.5测定条件
　　钨的峰电位：-0.80V,起始电位的-0.40V，终止电位是-1.20V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波
　　钼的峰电位：-0.17V,起始电位的0.10V，终止电位是-0.70V，扫描速率400mV/S,静止时间5S，一级导数波
　　2测试结果与讨论
　　2.1在此条件下钨在-0.80V处有灵敏的较高，跨度较大的无干扰的一级导数波，钼在-0.17V有灵敏的倒数波
　　2.1.1钨钼的催化极谱波示意图
　　
　　2.1.2钨和钼的标准曲线图
　　2.1.2.1钨、钼的标准曲线图-808mV
　　μg/25mL0.0250.0500.1000.2500.5001.000
　　钨Ip*104.3345.4387.62514.47025.47044.500
　　钼Ip*101.0721.2071.5142.4413.8916.774
　　钨的线性方程为y=41.411X+3.6886,相关系数为R=0.9984；钼的线性方程为y=5.8565X+0.9375,相关系数为R=0.9999。可见钨和钼在0.025～1.0ug/25mL线性关系良好。
 

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