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1、碳酸化法
碳酸化法是目前国内外研究最多,也是较为成熟的一种方法。通过向Ca(OH)2水装料中通入CO2气体来实现,在Ca(0H)2浆料中,预先加入针状碳酸钙晶种或有利于晶体沿一维方向生长的磷酸系化合物、Mg2+盐等晶型控制剂。通过控制Ca(0H)2浆料的浓度、反应温度及CO2气体的通入速度等气液反应条件合成碳酸钙晶须。类似于工业上合成轻质碳酸钙的气液法,因此也有人称此法为气液合成法。碳酸化法制备的碳酸钙晶须绝大部分是文石相含有少量的方解石相,显微镜和扫描电子显微镜(SEM)对晶须的进行了形貌分析,结果表明所制备的碳酸钙晶须表面光滑、均匀性好、长径比大。
2、复分解制备法
复分解制备法是可溶性的碳酸盐溶液与可溶性(或微溶性)钙盐溶液之间的反应。一般水溶性钙盐与碳酸盐溶液反应总是生成方解石,文石型晶须的合成需要严格控制反应温度、料浆浓度、反应时间、搅拌强度等合成条件。该法的最大弱点就是反应物的浓度不能太高。若想将较高浓度的可溶性碳酸盐溶液加入到可溶性钙盐溶液中进行反应制备碳酸钙晶须,困难较大。为了能够提高反应物的浓度,往往需要向反应体系中添加各种晶型控制剂。此外,该法由于溶液浓度、温度的不均一,会影响碳酸钙晶须的纯度和均匀性。
3、尿素水解法
尿素水解法是利用尿素水解缓慢释放出C032-,降低文石合成的过饱和度,一般用可溶性钙盐(CaCl2或Ca(N03)2等)作为钙源,C032-的生成速度随尿素水解速度而定,因此碳酸钙晶须的形貌与大小比较容易控制。采用尿素与可溶性Ca2+盐体系反应,利用尿素水解产生的二氧化碳来制备晶须。 此法的优点在于CO32-的产生速度受尿素水解速度的控制而恒定,所以能生成均一的文石相碳酸钙晶须。缺点是尿素用量大(是钙盐用量的3倍),成本高,不适合大规模工业生产。而且需在恒定的高温(110℃)高压条件下进行所以能耗大、危险性高。