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1.将锑粉末装入Pyrax玻璃管,再把这个玻璃管与装有液体溴的洗涤瓶连接起来。首先用氮气对玻璃管内部进行置换之后,使饱和了溴的氮气流通过锑粉,使溴与锑反应。生成的SbBr3有可能溶有过剩的溴,所以可加入少量锑粉进行蒸馏。 2.用一个装有回流冷凝器的耶拿玻璃烧瓶,瓶中装一些溴,将锑粉分作多次由冷凝器上面加入CS2Br2溶液中,随后将过量的Br2和CS2蒸馏掉。把瓶中的物质装入一个有弯刀形支管的蒸馏瓶(安舒次蒸馏瓶)中蒸馏之。欲纯制它,可用CS2重结晶;更好的纯制方法是按Jander和Weis提出的办法,即加入锑粉和KBr在干燥的CO2气流中将它重新蒸馏。SbBr3装在烧瓶1中,其中加了锑粉和KBr。由2通入干燥的CO2气流,把相当大量的先头馏分蒸馏到接收器3中。然后取掉3,改由右面通CO2,把主馏份蒸馏到2中,2中装有一些最纯的Sb。由此瓶中再蒸馏除去较大量的先头馏分;最后把主馏分蒸馏到用磨口连接的容器中。
1.将锑粉末装入Pyrax玻璃管,再把这个玻璃管与装有液体溴的洗涤瓶连接起来。首先用氮气对玻璃管内部进行置换之后,使饱和了溴的氮气流通过锑粉,使溴与锑反应。生成的SbBr3有可能溶有过剩的溴,所以可加入少量锑粉进行蒸馏。 2.用一个装有回流冷凝器的耶拿玻璃烧瓶,瓶中装一些溴,将锑粉分作多次由冷凝器上面加入CS2Br2溶液中,随后将过量的Br2和CS2蒸馏掉。把瓶中的物质装入一个有弯刀形支管的蒸馏瓶(安舒次蒸馏瓶)中蒸馏之。欲纯制它,可用CS2重结晶;更好的纯制方法是按Jander和Weis提出的办法,即加入锑粉和KBr在干燥的CO2气流中将它重新蒸馏。SbBr3装在烧瓶1中,其中加了锑粉和KBr。由2通入干燥的CO2气流,把相当大量的先头馏分蒸馏到接收器3中。然后取掉3,改由右面通CO2,把主馏份蒸馏到2中,2中装有一些最纯的Sb。由此瓶中再蒸馏除去较大量的先头馏分;最后把主馏分蒸馏到用磨口连接的容器中。