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1.将氯气通入经二次升华的碘中,当反应基本终止时,将反应物放在水浴上加热(不超过75 ºC),继续通入氯气,进行氯化反应。当橙黄色三氯化碘不再生成,反应即达终点,冷却后粉碎即可。2.按理论量在细粉末状的氯酸钾上铺一层粉碎的碘,加入一定量的水,使之容易搅动。在搅拌下分次少量加入稍过量的浓盐酸,保持温度在45 ºC以下进行反应。反应结束后,冷却,过滤,结晶用乙醇进行重结晶,过滤后,置于氯化钙干燥器中真空干燥即可。
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