化学性质

中文名称:4-氯甲基苯甲酰氯

中文同义词:4-氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,97%;4-氯甲基苯酸酯;4-(氯甲基)苯甲酰氯;对氯甲基苯甲酰氯;4-氯甲基苯甲酰氯,用于合成;对氯甲基苯甲酰氯(伊马胺中间体);对氯甲基苯甲酰氯/HS2916399090

英文名称:4-(Chloromethyl)benzoylchloride

英文同义词:4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDE;4-CHLOROMETHYLBENZOYLCHLORIDEChemicalbook98+%;CMBC;Benzoylchloride,4-(chloromethyl)-;4-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;4-Chloromethylbenzoicacidchloride;p-(Chloromethyl)benzoicacidchloride;α-Chloro-p-toluoylchloride

CAS号:876-08-4

分子式:C8H6Cl2O

分子量:189.04

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EINECS号:212-881-0

4-氯甲基苯甲酰氯性质

熔点30-32°C(lit.)

沸点126-128°C6mmHg(lit.)

密度1.2979(roughestimate)

折射率1.5605(estimate)

闪点199°F

储存条件Inertatmosphere,RoomTemperature

形态LowMeltingCrystallineMass

颜色Whitetolightbeige

 

安全信息

危险品标志C

危险类别码34-36/37

安全说明23-26-27-36/37/39-45-25

危险品运输编号3261

WGKGermany3

HazardClass8

PackingGroupIII

海关编码29163990

合成方法

将300g的4-甲基苄醇和0.075g的过氧化二苯甲酰投入带有尾气吸收装置的反应器中,开启搅拌,用胶头滴管滴加三乙醇胺5滴约0.12g,密闭反应器,开始升温,待升至55℃,打开氯气阀门通氯气,将通氯速度设置在400~500ml/min。该反应为放热反应,温度会自动上升,待升至60℃以上,开始保温,保温过程中温度始终处于60~75℃。每过一小时补加过氧化二苯甲酰0.075g,补加三次以后不再补加。GC气谱跟踪,保温8h后气谱显示,4-羟甲基二氯苄的量≤0.05%为终点,停止通氯气,反应结束,用氮气赶走多余的氯气,降温,所得氯化液4-羟甲基三氯苄粗品约571g,待用。  将上述体系的温度升至60℃以上,开始用200ml恒压滴液漏斗滴加水,滴加速度控制在1滴/5s,滴加1h后暂停滴加,GC气谱跟踪,19h后气谱显示4-羟甲基三氯苄的量≤0.05%,反应结束,所用水量为116g,然后降温至室温,对整个体系进行称重,总重659g,根据质量守恒可知,有28g的氯化氢气体进入尾气吸收装置。  将2636g的乙醚和2g的DMF催化剂投入上述体系中,开启搅拌,并将温度控制在室温。开始滴加草酰氯624g,滴加速度控制在100g/h,滴加完毕继续反应,GC气谱跟踪,14h后,4-氯甲基苯甲酰氯的量为96.3%,反应结束,常压回收乙醚和草酰氯,回收完毕,用5%液碱中和余下体系,以pH=7~8为终点,静置、分层,除去水层后,对有机相进行减压(6mmHg)回收126~128℃馏分,得产品4-氯甲基苯甲酰氯412g,收率88.8%,纯度99.4%。