化学性质
中文名称:(三甲基硅基)乙酸乙酯
中文同义词:三甲基硅乙酸乙酯,97%;(三甲基硅基)乙酸乙酯5G;三甲硅基乙酸乙酯;(三甲基硅基)醋酸乙酯,98+%;(三甲基硅基)醋酸乙酯;三甲基硅乙酸乙酯;乙基三甲基甲硅烷醋酸盐;三甲基硅基乙酸乙酯
英文名称:Ethyl(trimethylsilyl)acetate
英文同义词:ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%;ETHYL(2-TRIMETHYLSILYL)ACETATE;ETHYL(TRIMETHYLSILYL)ACETATE;ETSA;(TRIMETHYLSILYL)ACETICACIDETHYLESTER;ETHYLTRIMETHYLSILYLACETATE99%;Ethyl(Trimethylsily)Acetate;ETSA~(Trimethylsilyl)aceticacidethylester
CAS号:4071-88-9
分子式:C7H16O2Si
分子量:160.29
EINECS号:223-783-2
(三甲基硅基)乙酸乙酯性质
沸点156-159°C(lit.)
密度0.876g/mLat25°C(lit.)
折射率n20/D1.415(lit.)
闪点95°F
储存条件Inertatmosphere,RoomTemperature
溶解度soletherealandchlorinatedsolvents;reactswithproticsolvents.
比重0.876
水溶解性Decomposition
水解敏感性2:reactswithaqueousacid
敏感性MoistureSensitive
BRN1755902
安全信息
危险类别码10
安全说明16-24/25
危险品运输编号UN32723/PG3
WGKGermany3
F10-21
TSCAYes
HazardClass3
PackingGroupIII
海关编码29319090
合成方法
1.制嗅乙酸 在装有滴液漏斗(其下端应伸至液面下)和带干燥管的回流冷凝器的3升烧瓶中，加入1升(17.5摩尔)冰醋酸，200毫升 乙酸醉与1毫升吡啶的混合物以及几粒玻璃珠，加热至沸。移去火焰，加入约l毫升溴，约10分钟后，反应才开始进行，溴的颜色褪去。然后，将1124克(360毫升，7.03摩尔)澳余下的部份慢慢加入，需约2.5小时，其间适当加热保持反应液微沸。约加人半量溴后，溶液呈鲜红。滨全部加完后，加热反应至混合物变成无色。反应液冷却后，慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在约35毫米的压力下，在沸水浴上蒸馏除去过量的乙酸和水。残余物冷却，结晶，得845一895克近于纯粹的溴乙酸，可用于下一步反应。如需纯制，可用松针形分馏柱蒸馏，收集108-110℃/30mm馏份，产量约775-825克(80--85%) 2·制溴乙酸乙酯 在装有分水器和回流冷凝器的3升烧瓶中，加入上述粗制澳乙酸，610毫升(9.9摩尔)乙醇，950毫升苯及1.5毫升浓硫酸。沸水浴上回流，分出生成的水并量它的体积。从苯中分出的液体约206毫升，含有反应中生成的全部水和过量的乙醇。从苯中不再有水分出时，将75毫升乙醇加入反应混合物中，并继续加热半小时。在馏出物中没有第二相生成时，或从侧管流回的苯清彻和回流速度大大减慢均表示反应完成。将混合物转入分液漏斗，依次用1.5升水，1.5升1%碳酸氢钠溶液及1.5升水洗涤，用无水硫酸钠干燥。在油浴上用松针形分馏柱进行分馏，收集沸点为154一155·℃/759mm的馏分，.得嗅乙酸乙醋约818克(65一70%) 3.制三甲硅基乙酸乙醋 在装有机械搅拌器、滴液漏斗和用于蒸馏的冷凝器的2升三颈烧瓶中，加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂过的锌片。为确保无水，先蒸出75毫升苯。然后将冷凝器装成具抓化钙干燥管的回流冷凝器。将烧瓶加热至混合物微微回流后，慢慢加入43.5克(0.40摩尔)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩尔)懊乙酸乙酸在100毫升钠干苯和100毫升无水乙醚的溶液，约须30 分钟。同时加入1粒碘以启动反应。反应有时变得很激烈，需适当冷却。加完后，回流1一3小时，直至锌片消失。然后置冰浴中冷却，在搅拌下于15分钟慢慢加入400毫升IN盐酸，再挂拌5分钟后，分出有机层，用100毫升IN盐酸洗涤。合并水层，用乙醚萃取。合并有机层后，依次用水、饱和碳酸氢盐溶液、水洗涤，干燥，蒸除溶剂后，分馏，收集76-77℃/40mm馏份为产品，粗品重46.1克(72%。如需进一步纯化，可重蒸馏或柱色谱处理。
