化学性质
中文名称:次氯酸叔丁酯
中文同义词:次氯酸叔丁基酯50G;亞磷酸丁酯;次氯酸叔丁酯;次氯酸叔丁基酯;次氯酸叔丁酯(CAS号:507-40-4);次氯酸叔丁酯,用于合成;次氨酸叔丁基酯英文名称:tert-ButylHypochlorite
英文同义词:HYPOCHLOROUSACIDTERT-BUTYLESTER;Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;t-Butylhypochlorite;tert-C4H9OCl;2-chlorosyl-2-methylpropane;2-chlorosyl-2-methyl-propane;1,1-Dimethylethylhypochlorite
CAS号:507-40-4
分子式:C4H9ClO
分子量:108.57
EINECS号:208-072-7
次氯酸叔丁酯性质
沸点79.6℃(750Torr)
密度0.96
折射率1.4010-1.4050
储存条件Refrigerator
Merck14,1571
稳定性Unstable.Light-sensitive.Highlyflammable.Incompatiblewithstrongoxidizingagents.Keeprefrigeratedbelow10C.
安全信息
类别
爆炸物质
爆炸物危险特性
紫外线照射剧烈分解; 与橡胶反应剧烈; 与氨腈氢钠生成爆炸物可燃性危险特性热分解排出有毒氯化物烟雾
储运特性
库房通风低温干燥; 包装隔光和紫外线
灭火剂
水, 干粉, 二氧化碳, 泡沫
安全信息
危险类别码 36/37/38
安全说明 26-36/37/39
危险品运输编号 3255
HazardClass 4.2/8
海关编码 29209090
合成方法
1.??注意j在通风橱中进行，严禁强热和使用橡皮制品。在装有搅拌器、气体导入管和导出管的2升三颈烧瓶中，放置80克(2摩尔)氢氧化钠和500毫升水。待固体溶解后，在15一20℃和均速搅拌下，加74克(94毫升，1摩尔)叔丁醇与500毫升左右水配成的溶液。首先以1升/分的速度通氯气30分钟，然后以0.5-0.6升/分的速度继续通30分钟(往)。分出上面的有机层，用50毫升10%的碳酸钠溶液洗涤多次，直至刚果红试纸试纸不再显示酸性为止。用等休积的水洗涤4次，加无水氯化钙干燥，分离得78-107克(72一99%)的液体产物。在惰性气体存在下避光贮存于冰箱中。2.注意!在光线暗淡的通风橱中操作，严禁产品与橡皮接触和加热温度超过其沸点。在装有搅拌器的1升谁形瓶或圆底烧瓶中，加500毫升含0.375-0.400摩尔次氧酸钠溶液，随后置于冰浴中冷却并快速搅拌，使温度下降到10℃以下。在避光和快速搅拌下，依次加37毫升0.39摩尔)叔丁醇和24.5毫升(0.43摩尔)冰乙酸，继续搅拌3分钟后，·将反应混合物转移到1升的分液漏斗中。分离出下面的水层。油状的黄色有机层先用50毫升10%的碳酸钠溶液洗涂，随后用50毫升水洗涤。加1克无水氯化钙干燥后过滤，得纯度为99一100%的液体产物，重29.6一34充(70一80%)。装入有氯化钙的深色玻璃瓶中并置于冰箱中贮存。3.制法：于装有搅拌器、温度计的反应瓶中，加热500mL（5%～6%）的次氯酸钠溶液，冰浴冷却至10℃以下，用黑布将反应瓶遮住以避免强光照射。剧烈搅拌下一次加入叔丁醇（2）37mL（0.39mol）和冰醋酸24.5mL（0.43mol）配成的溶液，继续搅拌反应3min。将反应液倒入分液漏斗中，分出水层，黄色油状有机层依次用10%的碳酸钠溶液50mL、水50mL洗涤，无水氯化钙干燥，过滤，得次氯酸叔丁酯（1）30～34g，收率70%～80%，纯度99%～100%。贮存于加入氯化钙干燥剂的棕色瓶中冰箱中保存。[3]4.于装有搅拌器、通气导管的反应瓶中，加入50mL水，氢氧化钠80g（2.0mol），搅拌溶解后，冷却至通入氯气30min，而后以每分钟0.5～0.6L的速度通入氯气30min。将反应液倒入分液漏斗中，分出水层，黄色油状的有机层每次用10%的碳酸钠溶液50mL洗涤至对刚果红不再呈酸性，再用水洗涤四次，无水氯化钙干燥，过滤，得次氯酸叔丁酯①（1）78～107g，收率72%～99%。贮存于加入氯化钙干燥剂并有惰性气体保护的棕色瓶中冰箱中保存。注：①产品中含有约2%的游离氯，对于大多数用途来说其纯度已经足够了。可以用蒸馏的方法来提纯，bp77～78℃。通过活性氯的测定，未提纯时纯度为97%～98%，提纯后纯度为98%～100%。
